水樣帶顏色或者渾濁以及含其他一些干擾物質，會影響氨氮的測定。因此在分析時需做適當的預處理。對于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或工業廢水及有機物干擾的廢水，可采用蒸餾（高沸點有機物）和蒸發（低沸點有機物）的預處理方法。
01絮凝沉淀法
在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液（10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中）然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液（25gNAOH定容到100ml蒸餾水中）［沉淀不完全可酌情增加硫酸鋅溶液的量］，調節PH值到10.5左右。混勻之后放置沉淀,取上清液分析。必要時用經無氨水充分洗滌之后的中速濾紙過濾，棄去初始溶液20ml后分析。
02蒸餾法
準確移取50ml吸收液（硼酸溶液20g/L）于吸收瓶中，分別取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加入數滴溴百里酚藍指示劑（0.05%），用氫氧化鈉溶液（1mol/L）或者鹽酸溶液（1mol/L）調節PH=6.0-7.4。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測液。
03蒸發法
取100ml水樣于250ml錐形瓶中，調PH為1以下（用分析純硫酸），加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右，取下冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調PH值=7，定容至100ml，然后進行正常檢測。
氨氮預處理注意事項
1、在進行任何預處理之前，應確保所使用的試劑和器皿無氨污染。
2、在進行蒸餾和蒸發操作時，應注意安全，避免燙傷和化學品濺傷。
3、預處理后的水樣應盡快進行分析，以避免因長時間放置而產生的誤差。
4、選擇哪種方法取決于水樣的特性和污染程度。在實際操作中，應根據具體情況靈活選擇和應用。